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中药光谱鉴别法(中药光谱鉴别法有哪些)

来源:www.tcmregimen.com  时间:2023-04-01 21:39   点击:299  编辑:admin   手机版

一、中国药典主要采用什么法鉴别红外光谱法?

建议把纵坐标弄成透射率,然后去找谱库,比如日本药典里就有,跟你的图逐一对一下官能团也就是出峰位置。

如果找不到或没条件,就找本讲红外技术的书的附录表,标出每个峰对应的官能团,跟你的目标物化学式来比对

二、中药化学基础知识是哪三点?

1、纯度检查的方法最常应用的是各种色谱方法。如在TLC或PC上选择适当的展开剂,分别将样品推至薄层板的不同位置,并在可见光、UV光下观察,或者喷以一定的显色剂进行观察。

2、气相色谱(GC)也是判断物质纯度的一种重要方法,但只适用于在高真空和一定加热条件下能够气化而不被分解的物质。

3、HPLC的特点:用量少、时间快、灵敏度高以及准确。

4、结构研究中采用的主要方法:确定分子式并计算饱和度、质谱、红外光谱、紫外-可见吸收光谱和核磁共振谱。

5、分子式的测定方法包括:元素定量分析配合分子量测定、同位素峰度比法和高分辨质谱(HR-MS)法。

6、质谱测定采用电子轰击法,采用电子轰击法时,需要先将样品加热气化,使之进入离子化室,而后才能电离。而一些大分子物质,如糖的聚合物和肽类等,也因难于气化而无法测定。

7、红外光谱:分子中价键的伸缩及弯曲震动将在光的红外区域,即4000~400cm-1处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱(IR)。

8、红外光谱:4000~1300cm-1的区域为特征频率区;1300~400cm-1的区域为指纹区,其中许多吸收因原子或原子团间的键角变化所引起,形状比较复杂,犹如人的指纹,可据此进行化合物的真伪比较鉴别。

9、紫外-可见吸收光谱对于分子中含有共轭双键、α,β-不饱和羰基结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要的手段。

10、核磁共振谱包括氢核磁共振和碳核磁共振。

11、氢核磁共振的化学位移:由于周围化学环境不同,氢核外围电子密度以及绕核旋转时产生的磁的屏蔽效应也不同,所以不同类型的氢核共振信号将出现在不同的区域。

三、什么是中药的指纹图谱?

(一)中药指纹图谱的定义、特点和分类

  中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。

  中药指纹图谱是一种综合的,可量化的鉴定手段,它是建立在中药化学成分系统研究的基础上,主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。“整体性”和“模糊性”为其显著特点。

  目前,中药指纹图谱技术已涉及众多方法,包括薄层扫描(TLCS)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和高效毛细管电泳法(HPCE)等色谱法以及紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振法(NMR)和X—射线衍射法等光谱法。其中色谱方法为主流方法,尤其是HPLC、TLCS和GC已成为公认的三种常规分析手段。由于HPLC具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快、应用范围广等特点;中药成分绝大多数可在高效液相色谱仪上进行分析检测,且积累较丰富的应用经验。因此高效液相色谱法已成为中药指纹图谱技术的首选方法。随着HPLC— MS和GC—MS等联用技术的应用,中药指纹图谱技术更趋完善。

  (二)中药指纹图谱建立的意义

  中药及其制剂均为多组分复杂体系,因此评价其质量应采用与之相适应的,能提供丰富鉴别信息的检测方法,但现行的显微鉴别、理化鉴别和含量测定等方法都不足以解决这一问题,建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。这也正好符合中医药整体学说。在此基础上,如果进一步开展谱效学研究,可使中药质量与其药效真正结合起来,有助于阐明中药作用机理。总之,中药指纹图谱的研究和建立,对于提高中药质量,促进中药现代化具有重要意义。

  (三)中药指纹图谱研究概况

  以指纹图谱作为中药(天然药物)提取物及其制剂的质量控制方法,已成为目前国际共识,各种符合中药(天然药物)特色的指纹图谱控制技术体系正在研究和建立。美国食品药品管理局(FDA)允许草药保健品申报资料中提供色谱指纹图谱;世界卫生组织(WHO)在1996年草药评价指导原则中也规定,如果草药的活性成分不明确,可以提供色谱指纹图谱以证明产品质量的一致;欧共体在草药质量指南中亦称,单靠测定某种有效成分考查质量的稳定性是不够的,因为草药及其制剂是以整体为活性物质。色谱指纹图谱尤其是薄层色谱的鲜明的指纹图谱是很有用的。国外指纹图谱的应用,目的在于解决成分复杂,有效成分不明确的植物药质量检测和产品批次间质量差异的问题。其中德国研制的银杏叶提取物制剂是一个突出的例子。他们应用指纹图谱制定了相应的标准,该图谱体现了制剂所含的33个化学成分(主要为黄酮类和内酯类)和各自的含量。经化学成分和药效相关性研究,发现约24%银杏黄酮和约6%银杏内酯组成的提取物具有最佳疗效。此外,采用“混批勾兑”法,可使最终产品质量稳定,指纹图谱重现性良好,含量浮动范围为5%左右。

  20世纪70年代我国已有学者尝试使用TLCS对中成药进行分析,因主客观条件的限制,技术和时机的不成熟,没有得到公认;20世纪90年代《中国药典》增设了中药化学对照品和对照药材,为中药指纹图谱的研究奠定了基础。随着色谱技术的迅速发展和检测能力的显著增强,为指纹图谱的研究和应用提供了良好的技术保证。目前我国已对中药注射剂做出了必须用指纹图谱进行检测的规定,同时提出了具体的技术要求;在中药材规范化生产实施过程中指纹图谱亦有较广泛的应用。

  但是作为一项新技术,中药指纹图谱在实际应用中还面临许多问题,只有进一步加强中药材种植加工和中成药生产贮存的规范化;中药化学成分和中药药理研究的系统化和标准化;以及技术上多学科的渗透,才能保证中药质量的稳定,进而保证中药指纹图谱的建立

四、紫外色谱鉴别法?

紫外光谱鉴别法适用于具有共轭双键结构药物的鉴别,常用的方法有:①测定最大吸收波长(λmax),或同时测定最小吸收波长(λmin);②规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度;③规定吸收波长和吸收系数法;④规定吸收波长和吸收度比值法;⑤经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱特性。

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